微庫(kù)侖硫氯測(cè)定儀采用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理。待測(cè)樣品經(jīng)裂解管中燃燒發(fā)生氧化還原反應(yīng),由載氣帶入滴定池中轉(zhuǎn)化為可滴定離子,通過(guò)計(jì)算電的電量,根據(jù)法拉第定律,可得到樣品的總硫或總氯含量。儀器采用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理設(shè)計(jì)而成,經(jīng)過(guò)微機(jī)處理,直接顯示樣品中總硫或總氯含量。
微庫(kù)侖硫氯測(cè)定儀的操作步驟:
1、點(diǎn)擊“平衡"圖標(biāo),測(cè)量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定。
右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品。
2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,如達(dá)不到要求,需反復(fù)沖洗電解池。
3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài),點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
4、觀察爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)多針,轉(zhuǎn)化率誤差不得太大,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
5、右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析,若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。